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色譜柱使用過程中常見問題的原因及解決

更新時間:2017-05-09      點擊次數(shù):2740
     液相色譜柱在使用過程中zui容易碰到的問題就是柱壓升高。如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢地增加,通常這屬于正?,F(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞除外),可能的原因有如下幾點:
 
①色譜柱頭中過濾篩板中的2#部件污染
②色譜柱頭內(nèi)的填料被污染
③色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑, 形成結(jié)晶析出
 
    流動相PH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解,解決方法如下:
①當(dāng)斷定是色譜柱頭中過濾篩板污染時,可將柱頭螺絲卸下, 取出過濾篩板, 并將其放置在30%左右的稀硝酸內(nèi),用超聲波超聲清洗約10分鐘后,再用超純水超聲約10分鐘, 重新裝人色譜柱內(nèi)。
②當(dāng)斷定是色譜柱頭內(nèi)的填料被污染時,可將柱頭螺絲卸下用小匙挖出柱內(nèi)前段被污染的填料, 用相同的柱填料重新填人,仔細(xì)修復(fù)后重新安裝上柱頭螺絲,或以能溶解污染物的流動相,按色譜柱使用的相反方向,沖洗色譜柱(流動相的沖洗量為20至30倍色譜柱體積或視具體情況而定)。另外,此時不要連接檢測器, 將污染物沖出色譜柱, 再按色譜柱標(biāo)明的箭頭方向使用色譜柱上箭頭方向說明色譜評價是按此方向價。 因此使用時按此方向價。
③當(dāng)斷定是鹽結(jié)晶時,用水沖洗色譜柱,使柱內(nèi)鹽全部溶解并被沖洗出色譜柱, 再換用含高濃度甲醇或其他有機(jī)溶劑的流動相。
④如果是因使用的流動相PH值控制不當(dāng),通常很難將色譜柱恢復(fù)。 有一點必須注意一旦色譜柱頭被打開,即便是經(jīng)過很仔細(xì)地修復(fù)都很難恢復(fù)到原有新柱水平。
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